Synthesis, Crystal Structure, and High Temperature Behavior of Zr3N4

A red‐brown zirconium nitride was prepared by ammonolysis of ZrCl4. Chemical analysis leads to a composition of Zr3N4. It is not possible to distinguish between the space groups Pnam and Pna21 in the case of Zr3N4 using powder methods. The lattice constants are: a = 972.94(5) pm, b = 1081.75(6) pm, c = 328.10(1) pm (Z = 4). X‐ray powder diffraction data were used for structure refinement. The high temperature behavior was investigated with in situ XRD methods. Zr3N4 decomposes into ZrN and nitrogen gas at temperatures above 800°C. Synthese, Kristallstruktur und Hochtemperaturverhalten von Zr3N4 Durch Ammonolyse von ZrCl4 konnte ein rotbraunes Zirconiumnitrid dargestellt werden. Die chemische Analyse ergab eine Zusammensetzung von Zr3N4. Mit Pulvermethoden ist es für das Zr3N4 nicht möglich, zwischen den Raumgruppen Pnam und Pna21 zu unterscheiden. Die Gitterkonstanten ergaben sich zu: a = 972,94(5) pm, b = 1031,75(6) pm, c = 328,10(1) pm (Z = 4). Zur Verfeinerung der Kristallstruktur dienten Pulver‐Röntgenbeugungsdaten. Das Hochtemperaturverhalten wurde mittels in situ XRD‐Methoden untersucht. Zr3N4 zersetzt sich bei Temperaturen oberhalb von 800°C in ZrN und Stickstoff.