11B‐MAS‐NMR‐Untersuchungen zur Anionenstruktur von Boraten

Die Ergebnisse von 11B‐MAS‐NMR‐Untersuchungen an einer Reihe ausgewählter kristalliner Borate und Peroxoborate zeigen, daß sich die Koordinationszahl des Bor – ebenso wie aus den Quadrupolkopplungskonstanten – auch aus den chemischen Verschiebungswerten ermitteln läßt und eine quantitative Bestimmung der Anteile von B[3]:B[4] möglich ist. Die geringe Variation der 11B‐Verschiebungswerte gestattet jedoch im Gegensatz zu entsprechenden 27Al−, 29Si− und 31P‐NMR‐Daten keine weiterführenden Aussagen über die Verknüpfung der Koordinationspolyeder bzw. über deren weitere Umgebung. Die Untersuchungen wurden auch auf Ag‐Borate unbekannter Struktur ausgedehnt. Im Falle eines Borates mit einem Atomverhältnis Ag:B von 1:3 wurde aus dem ermittelten Mengenverhältnis B[3]:B[4] auf ein Triborat‐Anion geschlossen. 11B MAS NMR Studies on the Structure of Borate Anions The results of 11B MAS NMR studies on selected crystalline borates and peroxoborates show that the boron coordination number can be determined not only from the quadrupole coupling constant but also from the chemical shift values. Correspondingly, the B[3]:B[4] ratio can be determined quantitatively. In contrast to 27Al, 29Si, and 31P NMR data, however, the observed small variation of the 11B chemical shifts does not allow a more detailed information on the linkage of the coordination polyhedra and their environments. The method was applied to Ag borates with unknown structures. In the case of a borate with an Ag:B ratio of 1:3 the measured B[3]:B[4] ratio suggests a triborate structure of the anion.