干灰化-氢化物发生原子荧光光谱检测植物油中砷含量的方法改进

TS225.1%TQ646; 对GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法中氢化物发生原子荧光光谱法的干灰化法前处理上的操作细节进行补充和明确,对实验参数进行优化,并对实际样品进行了测定.在确保数据准确性的基础上,研究了称样量、硝酸镁添加量及添加形式、加防爆沸珠、炭化过程、灰化温度和灰化时间对实验的影响.结果表明,优化后的前处理条件为:称样量4 g;添加10 mL、400 g/L的硝酸镁溶液;加入防爆沸珠;90～110℃将水分蒸干,180～250℃将样品炭化至干渣,加入氧化镁后300～350℃加热至样品底部为灰色或白色;灰化温度540℃;灰化时间8 h.改进后实验方法的加标回收率为100.0％ ～106.0％,相对标准偏差为1.88％ ～11.78％.改进后的实验方法能准确测定植物油中的痕量砷.