腺嘌呤柱前衍生化-HPLC-FLD法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法优化

TS225.1%TS201.6; 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)经高碘酸钠溶液氧化裂解、腺嘌呤衍生化后的产物——1,N6-亚乙烯基腺嘌呤(ε-Ade)为强荧光物质,通过对其荧光光谱与重要影响因素进行研究与优化,结合测定体系背景干扰的抑制,对高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定3-MCPD水溶液的条件进行了优化.得到优化条件为:使用耐碱性反相C18色谱柱进行测定,流动相中甲醇体积分数为20％,水相为pH 9.0的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液.食用油中3-MCPD的测定需以0.01 g/mL的NaCl溶液作为萃取水相,氧化裂解3-MCPD的高碘酸钠可采用等量的亚硫酸钠还原、1.1倍量的醋酸铅沉淀予以去除,从而抑制空白峰的干扰,将该方法应用于多种食用植物油样品的测定,结果表明:该方法准确度高、重现性好(RSD在0.32％ ～4.63％之间);样品谱图显示基质干扰很小,方法选择性高.