UPLC法测定乙酰乌头碱片含量及溶出度

R927.2; 目的:建立测定乙酰乌头碱片含量及溶出度的超高效液相色谱(UPLC)法.方法:色谱柱:Waters BEH C18(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm);流动相:0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠-乙腈(60∶40);流速:0.6 mL·min-1;检测波长:232 nm;进样量10 μL.溶出条件采用转筒法、小杯法,分别以pH 1.2盐酸溶液、pH 2.1盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和纯化水100 mL为溶出介质,转速50 r·min-1、75 r·min-1进行溶出,UPLC法测定,绘制溶出度曲线,对溶出条件进行确定.结果:该UPLC检测方法专属性良好;乙酰乌头碱在0.75～6.00 μg·mL-1范围内线性关系良好,线性回归方程y=57 324X-1273(r2=0.999 9);平均回收率98.16％(RSD=0.39％,n=9).确定了盐酸溶液(pH 2.1)100 mL为溶出介质,转速为75 r·min-1,溶出时间60 min;2个厂家的4批乙酰乌头碱片溶出度在60 min内均＞85％.结论:所选溶出条件适宜用于乙酰乌头碱片的溶出测定,所建立的含量测定与溶出度的检测方法结果可靠准确,精密度高,重现性好,可行性强;适用于对乙酰乌头碱片进行含量测定和溶出度的分析.