海绵钛熔盐电解制取高纯钛粉过程中离子价态、杂质及电结晶行为

以 NaCl-KCl-TiClx为电解质，以海绵钛为原料进行熔盐电解提纯制取高纯钛粉。研究电解过程中离子价态、纯度及电结晶的演变规律。XPS 分析表明，在电解前期、中期及后期，钛离子主要分别以+4、+3、+2价存在。在电解过程中，Si、Cr、Mn、Al 杂质的含量基本恒定，而 Fe、Cu、Ni 杂质的含量逐渐降低，O、N、H元素的含量明显增加。在电解钛粉体内部，杂质元素主要分布在枝晶间所形成的“坑道”内。电解钛粉体形貌及粉体粒度受电解温度和时间的影响较大，温度升高及时间延长可增加钛粉体的粒度。透射电镜分析表明，电结晶的钛粉体不是单晶，而是由大量的纳米晶粒及亚晶粒组成的，晶粒尺度为100~500 nm。对电解机理进行了讨论。