HPLC—APCI—MS分析半边旗中二萜类化合物

目的 建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法 用高效液相色谱（HPLC）-大气压化学电离源（APCI）-质谱（MS）联用的方式，以选择离子监测（SIM）方式进行测定。主要的二萜类化合物5F和4F的准分子离子为[M-H]^-1，发生源内分子离子碰撞活化解离（CID）现象时，出现[M-H]^-1和[M-H2O-H]^-1离子峰，采用[M-H]^-1为选择监测离子，以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量，优选质谱条件和色谱条件。分析色谱柱为DiamonsilODS,4.6mm×150mm，流动相为30%CH3CN-70%2mmol·L^-1NH4Ac，流速1.0mL·min^-1，进样5μL。以测定半边旗中二萜类化合物5F为例，对此方法进行了应用。结果 半边旗中二萜类化合物5F为1.18mg·g^-1。方法线性范围0.05-2.5μg，相关系数均优于0.999，检出限达0.4ng(进样5μL），5F的加标回收率为97.8%(n=3)，5F保留时间为4.3min。结论 本法灵敏、准确、可靠，可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和生药标准的制定。