GC-MS法快速检验食材及呕吐物中的氟乙酸钠

GC-MS法快速检验食材及呕吐物中的氟乙酸钠

目的 开发一种新方法,对中毒案件食物检材及呕吐物中的氟乙酸(盐)进行快速气相色谱-质谱(GC-MS)检验.方法 体外检材经纯水提取后,在水相中添加含衍生化试剂五氟苄基溴(PFB-Br)的有机溶剂,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(IPC-TBA-HS)的作用下实现同步衍生提取分离;使用配备有HP-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25mm)的GC-MS进行分析;以衍生化产物氟乙酸五氟苄基酯(PFB-MFA)的保留时间和特征碎片离子m/z 181.0(定量离子)、258.0、61.0及特征峰面积作为定性、定量的依据.结果该方法在0.1~10μg/mL的浓度范围内呈良好线性关系(R~2...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:
Bibliographische Detailangaben
Veröffentlicht in:刑事技术 2022-04, Vol.47 (2), p.167-171
Hauptverfasser: 覃华开, 莫岳, 何伟仪, 韦忠
Format: Artikel
Sprache:chi
Online-Zugang:Volltext
Tags: Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Beschreibung
Zusammenfassung:目的 开发一种新方法,对中毒案件食物检材及呕吐物中的氟乙酸(盐)进行快速气相色谱-质谱(GC-MS)检验.方法 体外检材经纯水提取后,在水相中添加含衍生化试剂五氟苄基溴(PFB-Br)的有机溶剂,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(IPC-TBA-HS)的作用下实现同步衍生提取分离;使用配备有HP-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25mm)的GC-MS进行分析;以衍生化产物氟乙酸五氟苄基酯(PFB-MFA)的保留时间和特征碎片离子m/z 181.0(定量离子)、258.0、61.0及特征峰面积作为定性、定量的依据.结果该方法在0.1~10μg/mL的浓度范围内呈良好线性关系(R~2=0.9997, n=7),检出限为0.050μg/mL,方法回收率大于80%.结论 经验证,所开发的方法省时省力、简便易于操作、灵敏度高,适用于基层一线检验部门.
ISSN:1008-3650
DOI:10.16467/j.1008-3650.2021.0139