液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱

DF795.1; 目的 建立酸化甲醇(pH=3)液液萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的检验方法.方法 样品加入正己烷摇匀后用酸化甲醇(pH=3)提取,BEH C18色谱柱分离,乙腈(0.01％甲酸)-水(0.01％甲酸+0.05％氨水,体积比)梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)及多反应监测模式检测.结果 结果显示5种待测成分在0.5～300ng/g范围内线性关系良好;方法 检出限(S/N=3)在0.1～2ng/g间、定量限(S/N=10)在0.5～3ng/g间;回收率(20ng/g,200ng/g)在82.0％～101.4％间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4％～4.2％,基质效应(20ng/g,200ng/g)在-5.3％～5.8％间,日间精密度为2.8％～6.7％.结论 本方法前处理简单、耗时短,溶剂使用量少,灵敏度高,适合大批量常见食用植物油中5种鸦片生物碱的同时检测.