微量QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物

TS272.7; 目的:建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中 59种非法添加药物的分析方法.方法:样品用乙腈超声提取 5 min,提取液用 NaCl及无水Na2SO4 进行盐析分层,上清液用C18 吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以 0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量.结果:59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于 0.999,检出限为 5.0～10.0 μg/L,定量限为 10.0～25.0 μg/L.在 25.0、50.0、100.0 μg/L 3个添加水平下,平均回收率为 60.3%～128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%～13.7%.结论:该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析.