SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料

O657.63; 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中 24种酸性工业染料的分析方法.样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至 1 mL,加入 10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C18(3.0 mm×150 mm,1.8 μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和 10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量.结果表明,24种酸性工业染料在 20～300 ng/mL范围内,相关系数r均大于 0.999;方法检出限为 10 μg/kg,定量限为 25 μg/kg;在 25、100、250 μg/kg三个不同加标水平下的回收率为 91.0%～112.7%,相对标准偏差(n=6)为 0.42%～4.39%.采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各 40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为 138±2.8 μg/kg和 179±3.7 μg/kg;2批次香肠样品中检出红 2G,含量分别为 320±8.6 μg/kg和 230±6.2 μg/kg.该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定.