同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素

TS252.7; 本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中 3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法.样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂,通过弱阳离子固相萃取柱净化,样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以 0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,在多反应监测(Mu-ltiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,内标法定量.结果表明,3-甲氧酪胺在 0.5～12.0 ng/mL,肾上腺素在 50～1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为 0.2 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg;肾上腺素检出限为 20 μg/kg,定量限为 50 μg/kg.在 0.5、1.0、3.0 μg/kg浓度下,3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%～119.20%之间,精密度在1.53%～9.61%之间;在50、100、300 μg/kg浓度下,肾上腺素方法回收率在90.65%～108.55%之间,精密度在 1.29%～3.95%之间.本方法建立的HPLC-MS/MS结果准确,特异性强,准确度和重复性好,适用于乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的分析测定.