QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水果制品和肉酱中10种四环素类抗生素

TS207.7; 使用QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),建立检测水果制品和肉酱中 10种四环素类抗生素的分析方法.通过优化质谱参数、色谱条件和前处理技术,确定了最佳实验条件.样品经 0.2%甲酸乙腈超声提取后,水果制品和肉酱分别用N-丙基乙二胺(PSA)和C18 净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)分离,UPLC-MS/MS测定.结果显示,在各自线性范围内,10种四环素类抗生素具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.999;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.09～3.92 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.31～13.05 μg/kg;在 75、300和 750 μg/kg 3个不同加标水平下的平均回收率为 70.0%～101.0%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为1.0%～10.3%(n=7).该方法灵敏、简便,适用于水果制品和肉酱中10种四环素类抗生素的快速同步检测.