液相色谱-串联质谱法测定乳制品中四种常用香料

TS207.3; 建立了液相色谱-串联质谱法测定乳制品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素四种香料的方法.样品经水-叔丁基甲醚(MTBE)提取后,采用0.2 mol/L氢氧化钠溶液萃取醚相中的香料(碱醚体积比为1:5)来实现净化并使之富集到水相.选用HSS T3色谱柱进行液相分离,甲醇-0.05％甲酸作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式.该方法在2.0～100.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,决定系数R2>0.995,定量限可达8.0μg/kg,四种香料化合物在8种乳制品中基质效应在80％～100％之间,为弱基质抑制效应,实际检测中可不考虑基质效应.不同乳制品在10、25和100μg/kg三个加标水平下,平均回收率为67.7％～104.8％,相对标准偏差为2.5％～11.9％(n=6).该法具有操作简便、灵敏度高、准确可靠的优点,适用于乳制品中四种香料的检测.