一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

TD207.5+3; 建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法.样品经1%乙酸-乙腈提取,以C18、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C18色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇-0.2%甲酸水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测(Multi-reaction monitoring, MRM)测定,外标法定量.结果表明,所有化合物在0.1～20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限(LOD)为0.1～3 μg/kg,定量限(LOQ)为1～10 μg/kg.在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%～116.93%,相对标准偏差(RSD)范围为0.95%～13.74%(n=5).该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留.