自动QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定香叶中的212种农药残留

目的 建立自动QuEChERS结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定香叶中212种农药残留.方法 香叶样品用乙腈提取,使用300 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)+75 mg Nano-Carb、4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠进行净化,经自动样品制备系统进行制备后,应用液相色谱-三重四极杆串联质谱法进行检测,在电喷雾电离正离子模式下扫描,动态多反应监测(dynamic multiple reaction monitoring,DMRM)模式下检测,基质匹配外标法定量分析.结果 212种目标农药在各自线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.995,检出限(limits of detection,LODs)范围为1～5μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)范围为2～20μg/kg,在10、50和100μg/kg的添加水平,212种农药的平均回收率范围分别为70.35％～112.49％、70.30％～107.02％和72.39％～95.87％,相对标准偏差均小于14.1％.结论 该方法快速、准确、灵敏度高,能够应用于香叶中多农药残留的高通量定性筛查和准确定量,并可扩展到其他香辛料多农药残留检测中.