高效液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法测定蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立通过一次样品前处理,可供高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)2种仪器检测蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法.方法 试样经1％乙酸水溶解,乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩,乙腈-水(1:1,V:V)复溶,供仪器检测,外标法定量.结果 高效液相色谱-串联质谱法在1.25～50.00μg/L范围内线性相关性良好,相关系数r2为0.9996;在1、2、5μg/kg质量浓度水平下的加标回收率为90.5％～105.9％,相对标准偏差为2.9％～4.6％(n=6);检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg.高效液相色谱法在25～1000μg/L范围内线性相关性良好,相关系数r2为0.9995;在20.0、50.0、100.0μg/kg质量浓度水平下的加标回收率为94.6％～104.4％,相对标准偏差为1.6％～2.9％(n=6);检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg.结论 本方法快速、准确、灵敏,适用于蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量的测定.