免疫磁性微球预处理结合超高效液相色谱-串联质谱法快速检测花生和花生油中黄曲霉毒素B1

目的 设计并合成一种功能化免疫磁性微球,结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速提取和检测花生和花生油中黄曲霉毒素B1(aflatoxin B1,AFB1).方法 样品经过甲醇-水溶液(70:30,V:V)提取,1.6 mg免疫磁性微球富集净化,用1.00 mL甲醇洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾离子源在正离子模式下分析AFB1的含量.结果 该材料能够在15 min实现AFB1的快速提取净化.与UPLC-MS/MS联用,本方法的线性范围在0.1～50.0μg/L,检出限为0.04μg/kg,定量限为0.14μg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.2％.将本研究建立的方法用于检测花生及花生油中AFB1,方法回收率大于80％,重复性数据满足实验要求.与基于免疫亲和柱的国家标准方法进行了性能比较,结果与国家标准方法基本一致.结论 该方法操作简单、用时短,可用于花生和花生油中AFB1的检测.