超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种酰胺醇类抗生素残留

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法.方法 水产样品经乙腈提取,正己烷除脂后,在Capcell Pak ADME(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱上分离,采用多反应监测模式,以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3为内标进行定量测定.结果 氯霉素在0.5～25.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在5.0～250.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.998).方法 检出限为0.1～1.0μg/kg,定量限为0.2～2.0μg/kg.当氯霉素添加水平为0.2、1.0和10.0μg/kg时,回收率为82.5％～104.0％,相对标准偏差在2.2％～11.8％之间;当甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺添加水平为2.0、10.0和100.0μg/kg时,回收率为80.9％～102.0％,相对标准偏差在0.8％～8.4％之间.结论 该方法快速简单、准确、成本低,适用于水产品中4种酰胺醇类抗生素残留的检测.