分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物残留量

目的 建立分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物的分析方法.方法 淡水鱼肉样品用1％甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化,目标物用C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,采用0.1％甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量.结果 9种磺胺和3种喹诺酮类药物在1～50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.检出限和定量限分别为0.1～1.0μg/kg、0.5～5.0μg/kg,在3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.4％～114.6％,相对标准偏差为1.0％～7.8％(n=6).结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于淡水鱼中常见9种磺胺和3种喹诺酮类兽药残留测定.