分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定毒蘑菇中的6种野生蘑菇毒素

目的 建立一种应用分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定毒蘑菇中α-鹅膏毒肽、?-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔毒肽的分析方法.方法 蘑菇样品混合C18分散剂经甲醇提取后离心,取上清液+0.2％甲酸水(2:8,V:V)混合,通过C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱进行定性、定量分析.结果 α-鹅膏毒肽、?-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔毒肽在10～100μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.10～0.60 mg/kg,定量限为0.30～2.00 mg/kg,平均回收率为72.9％～101.6％,相对标准偏差在2.1％～9.0％之间.结论 该方法快速、准确,能满足蘑菇中6种毒肽类化合物的快速检测要求.