液相色谱-电感耦合等离子质谱联用法测定大豆中的5种硒形态

目的 建立液相色谱-电感耦合等离子质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP-MS)测定谷物类大豆样品中5种硒形态[硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代L-半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(SeⅣ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸根(SeVI)]的分析方法.方法 样品采用超声水解,加入链酶蛋白酶E提取,经C18反向色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm,100?)分离,以30 mmol/L磷酸氢二铵、0.5 mmol/L四丁基溴化铵、2％甲醇为流动相,流动相的pH用甲酸调节至5.8～6.0,通过ICP-MS测定5种硒形态.结果 经方法优化后,LC-ICP-MS方法可以在8 min内将5种硒形态完全分离,且各个硒形态标准曲线的线性关系良好(r2≥0.995),方法检出限为0.5～1.0μg/L,定量限为1.5～3.0μg/L,加标回收率为97.34％～100.33％,相对标准偏差为0.46％～1.2％.结论 本方法具有前处理简单、快捷,灵敏度高,分析速度快等优点,适用于大豆食品中硒的形态分析.