全二维气相色谱-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的矿物油

目的 建立全二维气相色谱-飞行时间质谱(two-dimensional gas chromatography with time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)/氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)法测定婴幼儿配方奶粉中矿物油的分析方法.方法 样品经过提取皂化、0.3％(质量分数)硝酸银硅胶-分子筛硅藻土混合固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化处理后,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用进行检测和分析.结果 该法实现了饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃类矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的在线分离,仪器分析时间仅为34 min.MOSH和MOAH的检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为88.0％～97.2％,相对标准偏差为5.0％～8.3％(n=6).运用该法对20款配方奶粉进行测定,均未检出MOAH,其中11款检出MOSH,含量为0.5～8.2 mg/kg;奶粉中普遍含有奇数碳的正构烷烃和植物甾醇烯类物质,推断矿物油污染可能来源于油墨和润滑油.结论 方法灵敏,进一步提高了定量的准确性,可同时进行定性和定量分析,适合于奶粉中矿物油的检测.样品检测结果表明,婴幼儿配方奶粉中矿物油的污染情况需引起关注.