超高效液相串联质谱法测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物

目的 建立一种超高效液相串联质谱法(ultra liquid chromatography tandem mass spectrometry,ULPC-MS/MS)测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物的方法.方法 组织样品经二氯甲烷/乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪过滤处理后,采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液+0.1％甲酸水(V:V)溶液作为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描方式下多反应监测模式测定.结果 乙酰甲喹及其5种代谢物在1～50 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数为0.9991～0.9996;该方法的检出限和定量限分别为0.03μg/kg和0.1μg/kg;鳗鲡、青蛾、虾、蟹肌肉样品中,乙酰甲喹及代谢物在0.1、0.2、1.0μg/kg的加标水平的平均回收率为66.6％～106.6％,日内精密度范围为2.1％～11.1％,日间精密度范围为1.3％～13.2％.结论 本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水产品中乙酰甲喹及其代谢物残留分析的需求.