超高效液相色谱-串联质谱法测定水果罐头中乙二胺四乙酸二钠含量和不确定度评价

目的 建立超高效液相-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水果罐头中的乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium,EDTA-2Na)的分析方法 并进行不确定性评价.方法分析采用Phenyl柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相A为0.02 mol/L乙酸铵,流动相B为甲醇,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:40℃,梯度洗脱;电喷雾离子源负离子扫描(electron spray ionization,ESI),选择多反应监测模式检测(multi reaction monitoring,MRM).通过数学模型的建立,分析测量不确定度的来源,并量化各个不确定度分量,最终合成不确定度.结果 EDTA-2Na在0.2～25 mg/L时呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.995377,加标回收率为83.5％～94.1％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.350％～0.772％.水果罐头中EDTA-2Na含量测定的合成不确定度为2.14％,测量结果为(68.8±2.94)mg/kg.结论 不确定度主要由标准溶液、样品处理过程中的标准曲线的建立及样品加标回收引起.本研究为UPLC-MS/MS法测定食品中EDTA-2Na的含量及进行不确定度评价提供了参考.