凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海带中扑草净残留量

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海带中扑草净残留量

目的 建立凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定海带中扑草净残留量的分析方法.方法 样品用乙腈超声提取,经凝胶渗透色谱净化,收集15～35 min的流出液并进行浓缩,通过超高效液相色谱柱分离后进行质谱检测.结果 称样量为2 g时,最佳提取条件为10mL乙腈超声提取时间10 min;在添加量为0.05～2.66 μg/kg范围时,扑草净平均回收率为100.1％～10...

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Veröffentlicht in:食品安全质量检测学报 2018, Vol.9 (20), p.5340-5345
Hauptverfasser: 刘慧, 卢加文, 赵艳, 张艳红, 张凤枰, 刘耀敏, 王锡昌
Format: Artikel
Sprache:chi
Online-Zugang:Volltext
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Beschreibung
Zusammenfassung:目的 建立凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定海带中扑草净残留量的分析方法.方法 样品用乙腈超声提取,经凝胶渗透色谱净化,收集15～35 min的流出液并进行浓缩,通过超高效液相色谱柱分离后进行质谱检测.结果 称样量为2 g时,最佳提取条件为10mL乙腈超声提取时间10 min;在添加量为0.05～2.66 μg/kg范围时,扑草净平均回收率为100.1％～102.1％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.6％～2.6％(n=6);方法检出限为0.15 μg/kg;并将GPC与HLB、Carb-NH2固相萃取进行净化效果比较,结果表明GPC净化更适用于海带中扑草净的净化.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定海藻类样品的扑草净残留.
ISSN:2095-0381
DOI:10.3969/j.issn.2095-0381.2018.20.012