分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六和滴滴涕残留量

目的：建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴涕)残留量的方法。方法大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L 浓度范围内呈现良好线性关系, R2大于0.99；在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。