粮食中赭曲霉毒素A的快速定量检测-超高效液相色谱法

目的：建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速定量测定粮食中赭曲霉毒素 A(ochratoxin A, OTA)的检测方法。方法样品经甲醇：水(80：20, v：v)提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩, Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈：水：冰醋酸(100：98：2, v：v：v)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1μL,荧光检测器检测,激发波长为310 nm发射波长为465 nm,赭曲霉毒素A的保留体积小于1.15 mL,从样品前处理到分析整个过程小于45 min。结果根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.25 pg,在1~50 pg范围内呈线性相关,相关系数R2为0.998。在小麦、玉米、稻谷样品中加标回收率分别为81.5%~101.2%,81.3%~85.5%,和87.8%~97.5%,精密度为3.3%~6.4%。结论本方法简便快速,灵敏度高,重现性好,溶剂用量少,适用于粮食中赭曲霉毒素A的快速测定。