气相色谱-串联质谱法同时测定鲫鱼及产地底泥中41种清塘常用农药残留

X592%O657.63%TS207.5; 采用改良QuEChERS前处理方法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪,建立了鲫鱼和产地底泥中 41 种农药残留的检测方法.鲫鱼样品用V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)= 1∶1 提取,经 600 mg碱性氧化铝净化;产地底泥样品用乙酸乙酯提取,经 600 mg弗罗里硅土和150 mg石墨化碳黑净化.用GC-MS/MS分析,采用HP-5MS柱进行分离,电子轰击离子源(EI)动态多反应监测模式(dMRM)检测,以空白基质匹配标准溶液外标法绘制标准曲线,进行定量.结果表明:1)鲫鱼中 41 种农药的仪器检出限(LOD)在 0.05~2.5 μg/L之间...

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Veröffentlicht in:农药学学报 2023, Vol.25 (4), p.915-929
Hauptverfasser: 梁秀美, 夏海涛, 张维一, 林定鹏, 何如意, 郭秀珠, 陈官菊, 张井
Format: Artikel
Sprache:chi
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Beschreibung
Zusammenfassung:X592%O657.63%TS207.5; 采用改良QuEChERS前处理方法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪,建立了鲫鱼和产地底泥中 41 种农药残留的检测方法.鲫鱼样品用V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)= 1∶1 提取,经 600 mg碱性氧化铝净化;产地底泥样品用乙酸乙酯提取,经 600 mg弗罗里硅土和150 mg石墨化碳黑净化.用GC-MS/MS分析,采用HP-5MS柱进行分离,电子轰击离子源(EI)动态多反应监测模式(dMRM)检测,以空白基质匹配标准溶液外标法绘制标准曲线,进行定量.结果表明:1)鲫鱼中 41 种农药的仪器检出限(LOD)在 0.05~2.5 μg/L之间,方法定量限(LOQ)在 0.1~5.0 μg/kg之间,线性相关系数(r)在 0.9960~0.9999 之间;在LOQ、2 LOQ 和 10 LOQ 3 个添加水平下,41 种农药在鲫鱼中的平均回收率在 73%~116%之间,相对标准偏差(RSD)在 0.65%~13%之间(n = 6).2)养殖底泥中 41 种农药的仪器LOD在 0.05~2.5 μg/L之间,方法 LOQ 在 0.1~5.0 μg/kg 之间,r 在 0.9964~1.000 之间;在 LOQ、2 LOQ 和10 LOQ 3 个添加水平下,41 种农药在底泥中的平均回收率在 73%~104%之间,RSD在0.051%~10%之间(n = 6).该方法前处理快速,检测方法灵敏、准确,在鲫鱼和底泥中检测酰胺类、三嗪类、苯基吡唑类、有机氯和有机磷等农药多残留具有较好的应用前景.
ISSN:1008-7303
DOI:10.16801/j.issn.1008-7303.2023.0040