非衍生化超高效液相色谱-串联质谱法快速检测环境水中强极性农药及其代谢物

X52%X0657.63; 建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法.环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析.样品经Waters Acquity UPLCHSST3 色谱柱(100mm×2.1mm,1.8 μm)分离,以 0.1％甲酸-5 μmol/L 亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相,在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量.结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99,在10～200 μg/L添加水平下,6种化合物在环境水样中的平均回收率在75％～100％之间,日内相对标准偏差与 日间相对标准偏差(n=6)分别为3.6％～7.0％和4.3％～7.5％.方法定量限在0.5～10.0 μg/L之间.利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测.结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出.该方法与衍生化方法相比,具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点,可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考.