超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查香橼中180种农药残留

TQ450.2%O657.72%X592; 建立了QuEChERS法结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 (UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查香橼中180种农药多残留的方法.通过优化样品前处理净化方式及保留时间窗口、精确质量数提取窗口和绝对峰面积阈值 (peak filter)等主要检索参数,建立了精确质量数数据库和高分辨碎片离子谱图库,并对筛查方法的定性及定量结果进行了验证.结果表明:在0.005～1 mg/L质量浓度范围内,180种农药在香橼中的线性关系良好( r > 0.99),其中96.6％的农药筛查限 (SDLs)均低于0.05 mg/kg.在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,180种农药在香橼中的平均回收率分别为58％～129％,68％～131％和66％～132％,相对标准偏差 (RSD)在0.7％～18％ (n= 5)之间.该方法利用TOF-MS一级精确质荷比筛查并结合高分辨碎片质谱图确证,提高了多农药残留快速筛查的准确性,有效降低了假阳性率,对中药材香橼中农药残留的日常监测具有普遍适用性.