甲基化衍生-高效液相色谱法检测代森锰锌在花生中的残留量

甲基化衍生-高效液相色谱法检测代森锰锌在花生中的残留量

O657.72%X592; 建立了简单、快速测定花生中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法.花生样品用L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na的混合溶液振荡提取,在pH= 6.5 ～8.5时,用0.05 mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(3 ∶ 1,体积比)的混合溶液进行甲基化反应.有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用高效液相色谱仪在272 nm处进行检测.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为乙腈-水(50 ∶ 50,体积比),以 1.0 mL/min 的流速等梯度洗脱.结果表明,代森锰锌的添加浓度在0.05 ～2.00 mg/kg 范围内,平均回收率为76.1% ～86.2%,变异系数分别为0...

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Veröffentlicht in:农药学学报 2007, Vol.9 (3), p.297-300
Hauptverfasser: 马婧玮, 董姝君, 游文宇, 张敬平, 钮伟民, 潘灿平
Format: Artikel
Sprache:chi
Online-Zugang:Volltext
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Beschreibung
Zusammenfassung:O657.72%X592; 建立了简单、快速测定花生中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法.花生样品用L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na的混合溶液振荡提取,在pH= 6.5 ～8.5时,用0.05 mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(3 ∶ 1,体积比)的混合溶液进行甲基化反应.有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用高效液相色谱仪在272 nm处进行检测.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为乙腈-水(50 ∶ 50,体积比),以 1.0 mL/min 的流速等梯度洗脱.结果表明,代森锰锌的添加浓度在0.05 ～2.00 mg/kg 范围内,平均回收率为76.1% ～86.2%,变异系数分别为0.7 % ～10.2 %,均在农药残留测定所允许的范围内.该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg.
ISSN:1008-7303
DOI:10.3321/j.issn:1008-7303.2007.03.017