基于还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵的改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中32种兽药残留

基于还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)的改良QuEChERS技术,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中32种兽药多残留的快速分析方法.考察了石墨烯改性浓度、海绵用量及净化模式对净化过程兽药回收率的影响,筛选出最佳净化条件为:采用改性浓度为0.5 mg/mL的r-GO@MeS,海绵用量为6.0 cm3/mL,动态挤压5次.以RRHD C18 色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),在多反应监测模式(MRM)下,用外标法进行定量分析.32种兽药的线性相关系数(R2)均大于0.999,基质效应(ME)为-7.8%～18.9%,检出限(LODs,S/N≥3)为0.2～10.2 μg/kg,定量限(LOQs,S/N≥10)为0.6～28.0 μg/kg,低、中、高3个加标水平下的回收率在66.5%～117.5%范围内,日内和日间精密度(RSD)分别为13.3%和16.3%.本研究所开发的r-GO@MeS制备过程简单,基质净化过程便捷、高效,无需高速离心以及强磁场辅助等步骤,显著缩短了样品前处理时间.建立的改良QuEChERS技术结合UPLC-MS/MS的方法适用于鸡蛋中兽药多残留的同时快速检测.