MIL-100(Fe)修饰多孔聚合物涂层超长开管毛细管液相柱的制备与评价

以聚合物/金属有机框架(MOFs)复合材料为开管毛细管液相色谱柱的分离介质,能够充分利用MOFs的大比表面积和开管柱反压低的优点.本研究采用原位聚合法在毛细管内壁修饰聚对乙烯基苄氯-co-对二乙烯基苯有机聚合物层,并在聚合物层上通过化学键合修饰聚多巴胺层,随后利用层层自组装技术在聚多巴胺层上修饰MOFs材料MIL-100(Fe),制备了MIL-100(Fe)修饰的聚合物超长(3 m)开管毛细管液相色谱柱(p(VBC/DVB)@pDA@MIL-100(Fe)OTCC).此柱不仅具有开管毛细管柱分离与分析速度快的优势,并且充分发挥了有机聚合物p(VBC/DVB)和MIL-100(Fe)的协同选择性分离作用,可在8 min内实现苯同系物的基线分离,在4 min内分离多环芳烃、苯酚类及苯胺类化合物等.有机聚合物层及MIL-100(Fe)可提供与芳香化合物之间的多重相互作用力,因而能够便捷地调节其分离选择性,对于芳香化合物及其衍生物的分离具有明显的优势.重复性实验结果表明,3种苯胺类化合物的日内、日间和柱间的保留时间相对标准偏差小于3%(n=3).本研究所发展的开管毛细管柱制备技术为其它种类MOFs材料改性色谱柱的制备提供了参考.