超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定鱼肉样品中19种氯酚类化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(Ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)方法用于检测鱼肉中 19 种氯酚类化合物(Chlorophenols,CPs).采用QuEChERS方法进行前处理.样品经10 mL乙酸乙酯结合均质与超声辅助萃取后,取有机相并加入500 mg C18和100 mg MgSO4振荡20 min,超声5 min进行净化,取上清液氮吹至近干,用1 mL乙腈-水(1∶1,V/V)溶液复溶后过膜,采用UPLC-Q-TOF-MS方法检测.采用BEH C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)进行分离,以乙腈-1 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,运行时间为18 min.在大气压力化学电离源(Atmospheric pressure chemical ionization,APCI)、负离子全扫描模式下采集19种CPs的质谱信息.根据标准品的色谱保留时间、母离子精确质量数及丰度比,在UNIFI软件中构建了 19种CPs的筛查数据库.结果表明,19种CPs在10～1500 μg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.991),检出限为5～10μg/kg,定量限为16～30 μg/kgo19种CPs在鱼肉基质中的低、中、高3个加标水平下的回收率为65.7％～98.2％,日内精密度为4.3％～9.5％(n=6),日 间精密度为5.1％～9.3％(n=9).本方法简化了样品前处理步骤,不需要衍生化即可实现19种CPs的完全分离,大大提高了检测效率,并且操作简单、分辨率高、重现性好,可用于水产品中多种CPs类污染物的同时筛查和定量分析,为水产品的安全监管提供了有效的技术手段.