基于硝基修饰的锆基金属有机框架材料的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的米酵菌酸

建立了基于硝基修饰的锆基金属有机框架材料(NO2-MOF)的分散固相萃取(DSPE)测定食品中米酵菌酸的方法.采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和氮气吸附实验等对合成的MOF材料进行了表征,结果表明制得了一种比表面积大、结构稳定的MOF材料.此材料与米酵菌酸分子之间存在静电作用、π-π堆积效应和氢键等分子间弱相互作用,基于此实现了对目标物米酵菌酸的选择性吸附.考察了此材料作为DSPE吸附剂吸附米酵菌酸的实验条件,包括溶液pH值、吸附剂分散方式、吸附剂用量、萃取时间以及解吸附溶剂类型等,结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了米酵菌酸的检测方法,方法的定量限为 1.6 μg/kg,检出限为0.5 μg/kg.此方法前处理时间短、灵敏度高、对环境友好,木耳和米粉中米酵菌酸的加标回收率为75%～96%,准确度高,为相关食品中痕量米酵菌酸的测定提供了技术参考.