免柱基质固相分散萃取联用高效液相色谱测定喜树果中喜树碱的含量

建立了一种简单、快速、环保的免柱基质固相分散萃取(FMSPD)方法用于喜树果中喜树碱的萃取.基于七元瓜环(Q[7])对喜树碱的识别作用,将Q[7]作为FMSPD的固相分散剂,选择性地从喜树果中萃取出喜树碱,并将其转移到水相,采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)直接测定其含量.对各种影响萃取效率的因素,包括Q[7]的用量、研磨时间、加入水的量以及溶液的pH值进行了考察.在优化的实验条件下,建立的FMSPD-HPLC-UV分析方法的线性范围为1.0～100μg/mL,检出限(S/N=3)为0.15μg/mL,日内和日间精密度分别为4.5％和5.2％.4个浓度水平的加标回收率在97.1％ ～119.3％范围内.对3个不同产地喜树果中喜树碱的含量进行了测定,F检验法和t检验法表明,本方法与传统超声提取法之间无显著性差异,本方法具有更简单、快速和不使用有机溶剂的优点.