在线固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定血清中多溴二苯醚及其羟基代谢产物

建立了在线固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定血清中6种多溴二苯醚和5种羟基代谢产物.200μL血清样品经蛋白沉淀、稀释后,直接分析.采用自动进样,样品中的目标物在固相萃取柱上富集,甲醇-乙腈-水混合溶剂反向洗脱至液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪完成分离分析.对上样速率、洗脱时间和洗脱溶剂等参数进行了优化,最终选择Oasis HLB型在线固相萃取柱,上样溶剂为纯水,上样速率为3.0 mL/min,洗脱溶剂为甲醇-乙腈-水(54:26:20,V/V),洗脱流速为1.0 mL/min,液相色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18.方法定量限为0.14～0.74 ng/L,基质加标回收率在61.8％ ～77.7％之间,检测结果的相对标准偏差在3.7％ ～10.1％(n=3)之间.将本方法应用于30个实际血清样品的分析检测,共检出4种多溴二苯醚和2种羟基多溴二苯醚,其赋存特征与已有报道一致.本方法可应用于大批量实际样品的分析检测,具有较强的实用价值.