高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定塑料中短链氯化石蜡

建立了固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾离子化-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)测定塑料制品中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法.在ESI离子源中,无需添加氯代有机溶剂,以[M-H]-离子检测.选取C10～13,Cl5～13共30个SCCPs分子中丰度最高的两个同位素峰为定量与定性离子,通过高分辨质谱的精确质量数排除了相近分子量中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,解决了低分辨质谱对SCCPs检测结果不佳的问题.样品经二氯甲烷超声提取,提取液经硅胶柱净化,用正己烷-二氯甲烷(4:1,V/V)洗脱.氯含量51.5％ ～63.0％的SCCPs仪器检出限为0.01～0.05 mg/L,方法检出限与定量限分别为1.4和4.6滋g/g.在5、20和50滋g/g加标水平下,回收率分别为118.0％依8.2％、81.9％依6.9％、77.8％依6.6％,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差分别为5.7％与8.1％.对已知C10～13含量的烷烃原料氯化后SCCPs含量进行测定,结果表明,烷烃中C10～13含量与氯化后SCCPs含量一致,表明本方法的检测结果准确.4类塑料制品中SCCPs的测定结果表明,电缆与跑道中SCCPs含量较高(555～1049滋g/g),玩具中SCCPs浓度较低(1.86～6.56滋g/g).