盐酸甲醇溶液提取-气相色谱-质谱法测定水生动植物样品丁基锡

采用四乙基硼酸钠（NaBEt4）为衍生剂,建立简单、高效的生物样品有机锡气相质谱（GC-MS）分析方法。结果表明,冷冻干燥生物样品粉末0.1 g经15 mL 0.035 mol/L盐酸甲醇振荡提取1 h,定量提取液加入乙酸盐缓冲溶液（pH 4.8）调节溶液酸度,用含内标物正己烷2 mL和0.5 mL 2%（m/V）NaBEt4水溶液衍生萃取30 min后,GC-MS同时测定一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）。在0.5~50μg/L范围内,线性良好,3种有机锡加标回收率均在80%以上。此方法能快速简单对复杂生物样品中的有机锡进行分析,其检出限约为0.01μg/L,3个平行样测量值标准偏差都在10%以内。