超声萃取-同位素稀释液相色谱-质谱法检测血清中氢化可的松

建立了液相色谱-质谱检测血清中氢化可的松含量的方法。血清加内标后平衡30 min,加乙腈除蛋白,将混合液超声10 min,再以3000 r/min离心15 min,取出上清液用氮气吹干,用水复溶后,以相同体积乙酸乙酯萃取两次,将两次萃取的乙酸乙酯合并,氮气吹干,然后用200μL流动相复溶,液相分离采用ZorbaxEclipse Plus C18色谱柱,流动相为甲醇和含0.1%甲酸的水溶液(43∶57,V/V),日间和日内标准偏差分别为0.3%~0.7%和0.3%~0.6%,回收率为99.6%~101.0%,定量限为1.68μg/kg。运用本方法检测了3种人体血清中氢化可的松含量,并研究了血清中...

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Veröffentlicht in:分析化学 2013, Vol.41 (9), p.1439-1443
1. Verfasser: 周剑 王敏 汤晓艳 毛雪飞 戴新华
Format: Artikel
Sprache:chi
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Beschreibung
Zusammenfassung:建立了液相色谱-质谱检测血清中氢化可的松含量的方法。血清加内标后平衡30 min,加乙腈除蛋白,将混合液超声10 min,再以3000 r/min离心15 min,取出上清液用氮气吹干,用水复溶后,以相同体积乙酸乙酯萃取两次,将两次萃取的乙酸乙酯合并,氮气吹干,然后用200μL流动相复溶,液相分离采用ZorbaxEclipse Plus C18色谱柱,流动相为甲醇和含0.1%甲酸的水溶液(43∶57,V/V),日间和日内标准偏差分别为0.3%~0.7%和0.3%~0.6%,回收率为99.6%~101.0%,定量限为1.68μg/kg。运用本方法检测了3种人体血清中氢化可的松含量,并研究了血清中氢化可的松的稳定性。
ISSN:0253-3820
DOI:10.3724/SP.J.1096.2013.30215