悬浮进样-电感耦合等离子体质谱水溶液校正法测定高纯石墨中的超痕量硼

建立了悬浮进样-电感耦合等离子体质谱（SN-ICP-MS）直接测定高纯核石墨中的超痕量硼的方法。石墨粉经过研磨和过筛后,粒径〈5μm。选择聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为分散剂,石墨与分散剂优化的质量比（m/m）为0.5。通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。以0.1mol/L氨水维持悬浮液（pH10）和消除硼的记忆效应。ICP-MS选择高分辨模式（0.6amu）消除基体12C的拖尾干扰。在等离子体中加入流量为60mL/min的氧气,以消除有机试剂对样品锥和截取锥产生的积碳影响,还可以加速样品粒子在等离子体中的解离。采用水溶液外标法定量,以Be为内标元素考察了对基体效应校正情况。本方法的线性范围为2～200μg/L,相关系数为0.9995,检出限为0.095μg/g。方法简单,快速,损失少。应用此法测定4个核石墨样品（纯度为99.999%）,加标回收率为97.2%～103.1%,实验结果令人满意。