柱前衍生化高效液相色谱法准确测定2-氯丙酸的光学纯度

O6; 用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化,衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间.选择Chiralcel OD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相,考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍生物对映体拆分效果的影响.确定流动相为V(正己烷):V(甲醇):V(乙醇)=50:45:5,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长224nm为较优分析条件,分离因子2.5,8 min内出峰.现有文献和试剂手册提供的2-氯丙酸的比旋光度标准值之间相差很大,在实际测量和计算中无准确标准可依.柱前衍生化结合手性固定相色谱方法灵敏度高,重现性好,操作较简单,可用于准确测量2-氯丙酸的光学纯度,并准确给出一定条件下2-氯丙酸的比旋光度和光学纯度的对应关系([α]20D-13.94(neat,d1.2547),e.e.97.9%).