固相萃取净化?超高效液相色谱?高分辨质谱法测定尿液中百草枯和敌草快残留

O658; 尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点.PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加了质谱仪的污染.基于上述问题,研究建立了弱阳离子交换(WCX)固相萃取净化?超高效液相色谱?高分辨质谱法(UPLC?HRMS)快速准确测定尿液样品中PQ和DQ残留的检测方法.尿液样品经混合磷酸盐缓冲液(pH=6.86)稀释和WCX固相萃取净化后,在Syncronis HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度洗脱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI+)和一级全扫描?数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass?ddMS2)进行定量分析.研究通过对色谱条件的不断优化,将HILIC模式下流动相中甲酸铵缓冲盐的浓度降低至10 mmol/L,并系统优化了样品前处理过程中影响PQ和DQ准确性的因素.在最优条件下,PQ和DQ线性关系良好(r2>0.998),在4个加标水平下(1.0、20.0、100.0和200.0μg/L),PQ和DQ的平均加标回收率分别为85.8％～101％和80.3％～86.9％,精密度(RSD)分别为0.8％～5.1％和0.9％～4.2％.方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.2μg/L和0.6μg/L.将建立的方法用于中毒病人临床治疗过程尿液中DQ含量的跟踪监测.该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于临床中毒病例尿液样品中PQ和DQ的检测.