超高效液相色谱-串联质谱法测定阿胶中的驴皮源成分

O658; 近年来由于驴皮资源短缺,阿胶价格大幅度上涨,市场上出现了大量以马、骡、猪、牛皮等熬制而成的假胶,导致阿胶质量的参差不齐,严重扰乱了市场,急需高效准确的检测方法提升阿胶品质.该研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了阿胶中驴皮源成分的检测方法.样品加水溶解后,于37℃下经胰蛋白酶酶解,产生驴源性特征肽段,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,单次分析时间10 min,在电喷雾正离子(ESI+)模式下进行多反应监测(MRM),同位素内标法定量.驴源多肽A1、A2在50～1250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,方法定量限(S/N=10)为20 mg/kg,在300、600、900 mg/kg 3个添加水平上驴源多肽A1、A2的回收率范围为103.2％～108.3％,各加标水平平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.0％～3.0％,完全能够满足实际样品检测需求.对29批不同生产企业的阿胶进行测定,结果表明,不同企业生产的阿胶中驴源多肽A1、A2的含量之和存在差异,含量为0.096％～0.180％,平均值为0.151％,提示驴源多肽A1、A2含量较低的阿胶生产厂家应注重皮源质量,改进生产工艺,以提升产品质量.该方法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于阿胶中驴皮源成分的测定.