QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中36种真菌毒素

O658; 基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了水果(草莓、葡萄、梨和桃)中 36 种真菌毒素的准确定量分析方法,并应用该方法对不同水果中真菌毒素的污染情况进行了分析.2.0 g样品用 10 mL乙酸-乙腈-水(1∶79∶20,v/v/v)提取,无水硫酸镁(2.0 g)和氯化钠(0.5 g)盐析,离心后采用 85 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和 15 mg N-丙基乙二胺(PSA)对上清液进行吸附净化,浓缩复溶后过滤膜;采用Waters XBridge BEH C18色谱柱分离,以 5 mmol/L醋酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子切换多反应监测模式测定,以空白基质匹配外标曲线法准确定量.结果表明,36 种真菌毒素在 8.5 min内完成色谱分离,并在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)≥0.990,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02～5 μg/kg和0.1～10 μg/kg.在低、中、高3 个添加水平下,4 种水果基质中36 种真菌毒素的平均加标回收率为 77.0%～118.9%,日内精密度为 1.3%～14.9%,日间精密度为 0.2%～17.3%.利用所建立的方法对 60 份水果样品(15 份草莓、15 份葡萄、15 份梨和 15 份桃)进行检测,共检出 11 种真菌毒素,平均含量为 0.13～35.85 μg/kg,其中 3 份样品存在多种真菌毒素共同污染的情况.本方法操作简便,快速准确,灵敏度高,重复性与稳定性良好,适用于草莓、葡萄、梨和桃中 36 种真菌毒素的同时检测.