固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵食品中的曲酸

O658; 曲酸由曲霉属和青霉属真菌好氧发酵产生,天然存在于发酵食品中,且常作为防腐添加剂滥用于食品工业中,监测其在发酵食品中的含量及评估其暴露水平带来的健康风险具有重要意义.本研究针对发酵食品基质复杂、基质干扰严重这一关键瓶颈,通过溶剂转换、固相萃取净化,有效地去除了基质干扰.通过系统优化固相萃取条件和仪器条件,建立了发酵食品中曲酸含量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法.样品经 0.1％甲酸无水乙醇溶液超声提取,氮吹至近干后用超纯水复溶,过PRiME HLB固相萃取小柱,在AC-QUITY UPLC? BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上分离,以甲酸-5 mmoL/L乙酸铵(1∶999,v/v)溶液和甲酸-乙腈(1∶999,v/v)溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测扫描方式测定,内标法定量.在优化的测定条件下,曲酸在 5 min内可获得有效分离,在 5.0～100.0 μg/L内线性关系良好,相关系数(r)为 0.9994,方法检出限为 2～5 μg/kg,定量限为 6～15 μg/kg.在低、中、高 3 个加标水平下的回收率为 86.8％～111.7％,日内精密度为 1.0％～7.9％(n=6),日间精密度为 2.7％～10.2％(n=5).通过建立的方法对酱油、醋、酒、酱、豆豉、腐乳等重点食品中的曲酸含量进行测定,发现醋的检出率最高,其次为酒、酱、酱油、豆豉和腐乳,曲酸含量为 5.69～2272 μg/kg.该方法具有高效、准确、灵敏等特点,可为发酵食品中曲酸含量的日常监测提供可靠的技术支持.