固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中13种卤代苯醌类消毒副产物

O658; 卤代苯醌作为一类新检出的消毒副产物,在饮用水中检出率高但含量较低.为准确、高效、高通量分析饮用水中的卤代苯醌,本文基于固相萃取前处理和超高效液相色谱-三重四极杆质谱,建立了同时检测饮用水中13种卤代苯醌(6种氯代苯醌、6种溴代苯醌、1种碘代苯醌)的方法.在1 L水样中加入2.5 mL甲酸混匀,取500 mL水样经Plexa固相萃取柱(200 mg/6 mL)富集浓缩后,进行超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测.以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.以饮用水为基质考察方法的精密度和准确度,结果表明,13种卤代苯醌在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(MDL,S/N=3)和方法定量限(MQL,S/N=10)分别为0.2～10.0 ng/L和0.6～33.0 ng/L.不同加标水平(10、20、50 ng/L)下13种卤代苯醌的回收率为56％～88％,相对标准偏差(RSD,n=6)均≤9.2％.利用该方法分析了5份实际饮用水样品,共检出4种卤代苯醌,分别是2,6-二氯-1,4-苯醌、2,5-二溴-1,4-苯醌、2,6-二溴-1,4-苯醌和2,6-二溴-3,5-二甲基-1,4-苯醌.单一样品中若以任一卤代苯醌检出为标准,则卤代苯醌总检出率为100％.其中2,6-二氯-1,4-苯醌的含量最高,为15.0～56.2 ng/L.本方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,分析时间短,覆盖目标物种类多,适合饮用水中卤代苯醌类消毒副产物的测定,同时为研究饮用水中卤代苯醌的分布特征、健康风险及控制措施提供了有力支撑.