稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产品中15种卤代多环芳烃

O658; 建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化.在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗透色谱柱和PRiME HLB小柱净化后,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定.采用两根DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用微板流路控制技术连接两根色谱柱串联使用,可达到较好的分离效果,且目标化合物峰形良好,响应值高.15种H-PAHs在1～50μg/L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993,H-PAHs相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值均小于9％,方法检出限为0.009～0.072μg/kg,方法定量限为0.031～0.240μg/kg.在空白样品中分别添加0.25、1.0、2.5μg/kg 3个加标水平的15种H-PAHs混合标准溶液,测定其回收率和精密度,回收率分别为74.6％～116.8％、77.8％～123.2％和71.9％～124.8％,RSD分别为0.6％～8.2％、0.6％～9.0％和0.4％～10.6％.采用所建立的方法对水产品进行检测,实际样品中H-PAHs的总含量为0.60～3.54μg/kg,其中9-氯菲(9-ClPhe)检出率为100％,且含量最高(1.15μg/kg).该方法简化了前处理步骤,具有简便快速、回收率高、稳定性好等优点,适用于实际水产品中H-PAHs的定性、定量分析,为研究H-PAHs在水产品中的残留状况和风险评价提供了可靠的技术支持.