碳纳米管复合材料结合分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测环境水样中痕量全氟化合物

O658; 以碳纳米管-二氧化硅棒复合材料为吸附剂,基于分散固相萃取法和液相色谱-串联质谱法建立了一种高灵敏、快速分析环境水样中痕量全氟化合物(PFCs)的方法.该研究选择全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸和全氟癸酸 6 种全氟化合物为目标分析物.采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行了优化.获得的最佳条件为:吸附时间为30 min、吸附剂用量为10 mg、样品溶液pH为6、萃取过程添加NaCl浓度为1.7 mol/L、解吸溶剂为丙酮、解吸时间为 4 min、解吸液的体积为 4 mL.采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术对水样品中全氟化合物进行定量分析.以 5 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和质谱多反应监测,实现了环境水样中 6 种全氟化合物的快速定性和定量分析.在优化条件下,6 种全氟化合物在各自的线性范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为 0.10～0.26 ng/L.添加 500 ng/L 6 种PFCs进行重复性实验,日内相对标准偏差(RSD)为2.51％～7.48％,日间RSD为 3.59％～9.63％.将方法应用于自来水、桶装饮用水和河水 3 种实际环境水样中全氟化合物的分析,在低、中、高 3 个水平下,6 种全氟化合物的加标回收率为 72.1％～109.6％,结果满意.本方法成功地应用于实际环境水样中全氟化合物的检测,为快速、有效地检测环境水样中痕量全氟化合物提供了良好的选择.